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納氏試劑分光光度法測(cè)定水質(zhì)氨氮分析
更新時(shí)間:2018-11-22 點(diǎn)擊次數(shù):2474

水中的氨氮主要是生活污水含氮有機(jī)物受微生物分解作用的產(chǎn)物,對(duì)各種魚類、水中生物具有毒害作用,而生活用水中的含氨氮超標(biāo) 對(duì)人體也會(huì)產(chǎn)生不同程度的傷害。分光光度計(jì)法測(cè)測(cè)定水中氨氮的方法比較簡(jiǎn)單準(zhǔn)確,應(yīng)用較為廣泛。本文就分光光度計(jì)法測(cè)測(cè)定水中氨氮進(jìn) 行分析,供同行借鑒參考。

引 言 紫外分光光度計(jì)水中的氨氮主要以兩種形式存在,即銨鹽和游離氨。 在生 活污水中, 銨鹽和游離氨的存在主要是與水中的含氮有機(jī)物 有關(guān),在微生物的作用下含氮有機(jī)物可發(fā)生分解,從而導(dǎo)致水 中氨氮的存在。 水中氨氮的含量過(guò)高對(duì)人體造成一定的傷害, 采用納氏試劑分光光度法進(jìn)行監(jiān)測(cè)及評(píng)價(jià), 有利于污水的處 理。 納氏試劑分光光度法由于準(zhǔn)確度高及操作簡(jiǎn)單,被各個(gè)檢 測(cè)機(jī)構(gòu)廣泛應(yīng)用于測(cè)定湖水、飲用水、生活污水以及工業(yè)廢水 和地表水中氨氮含量。 在測(cè)定水中氨氮時(shí),溫度控制也是一個(gè)重要環(huán)節(jié),它對(duì)納 氏試劑和氨氮的反應(yīng)速度起到直接影響, 如比色實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的 溫度控制在 20~25℃所測(cè)得的結(jié)果才是準(zhǔn)確的。實(shí)驗(yàn)人員在 實(shí)際操作過(guò)程中,應(yīng)當(dāng)注意實(shí)驗(yàn)環(huán)境、實(shí)驗(yàn)器具、實(shí)驗(yàn)用水、顯 色時(shí)間、濁度和溫度等等的影響,按照實(shí)際情況,規(guī)范地控制 反應(yīng)條件,避免一些新的其他影響因素,才能得到準(zhǔn)確、精密 度高的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。 1 實(shí)驗(yàn)部分 1.1 實(shí)驗(yàn)原理 氨氮大部分是以銨離子或者游離態(tài)氨形式存在, 與納氏 試劑發(fā)生反應(yīng) 后具有吸光功能的紅棕色絡(luò)合物 , 在 波 長(zhǎng) 420mm 處對(duì)絡(luò)合物的吸光度進(jìn)行測(cè)定, 通過(guò)分析絡(luò)合物吸光 度可以測(cè)量出溶液中的氨氮含量。 1.2 主要實(shí)驗(yàn)儀器 分光光度計(jì),50ml 比色管(8 只)。 1.3 主要實(shí)驗(yàn)試劑 (1)納氏試劑。 (2)酒石酸鉀納溶液:利用無(wú)氨的水把 50g 酒石酸鉀納溶 稀釋至 100ml。 (3)銨 標(biāo) 準(zhǔn) 儲(chǔ) 備 液 :在無(wú)氨水中溶于 3.8190g 無(wú) 水 氯 化 銨,轉(zhuǎn)入 1L 容量瓶,稀釋至標(biāo)線,該溶液 NH3-N 質(zhì)量濃度 為 1.00mg/mL。 (4)銨標(biāo)準(zhǔn)液:應(yīng)用吸管吸取 10.0mL 的銨標(biāo)準(zhǔn) 儲(chǔ) 備 液 至 1L 容量瓶,利用無(wú)氨水稀釋至標(biāo)線,該溶液 NH3-N 質(zhì) 量濃度 為 0.010mg/mL。 1.4 實(shí)驗(yàn)步驟 (1)在 50mL 比色管中置入澄清水樣 50mL。 (2)取每毫升含 0.010mg 氨氮的按標(biāo)準(zhǔn)溶液 0mL、0.5mL、 1mL、2mL、3mL、5mL、7mL、10mL 于 50mL 比色管中,用無(wú)氨水 稀釋至刻度。 (3)在水樣及標(biāo)準(zhǔn)管中加入 1mL 的酒石酸鉀納溶液進(jìn)行 搖勻,然后再加入 1mL 納式試劑搖勻。 (4)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線是在波長(zhǎng) 420nm 處用 2cm 比色皿測(cè)其 吸光度值進(jìn)行繪制,水樣也按照同樣的流程進(jìn)行測(cè)定吸光度, 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到氨氮含量。

1.5 結(jié)果分析 根據(jù)氨氮計(jì)算公式:ρ(氨氮)(N,mg/L)=測(cè)得氨氮質(zhì)量/水 樣體積具體實(shí)驗(yàn)結(jié)果.終的結(jié)果得出氨氮含量與凈吸光度滿足 y=0.36893x- 0.00153。 通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明,R2 高達(dá) 0.99972,擬合程度比較高。 在作 出標(biāo)準(zhǔn)曲線后, 只需要測(cè)出吸光度, 便可讀出水樣中氨氮濃 度,操作簡(jiǎn)便實(shí)用。 此標(biāo)準(zhǔn)是在實(shí)驗(yàn)室操作所得,可能與國(guó)家 的標(biāo)準(zhǔn)有點(diǎn)誤差, 這些可能與實(shí)驗(yàn)的用水及其它實(shí)驗(yàn)試劑的 質(zhì)量有關(guān)系,測(cè)量結(jié)果總體來(lái)講是符合標(biāo)準(zhǔn)的。 

2 結(jié)束語(yǔ) 污水中的氨氮也是我們平常為常見(jiàn)的污染物, 通過(guò)實(shí) 驗(yàn)得到的氨氮標(biāo)準(zhǔn)曲線,為監(jiān)測(cè)不同水樣的氨氮提供便利。 氨 氮含量作為評(píng)價(jià)水環(huán)境質(zhì)量的指標(biāo), 分光光度計(jì)飲用水中若含氨氮量過(guò) 高,在與蛋白質(zhì)結(jié)合成亞硝胺便形成致癌物質(zhì),對(duì)人身具有非 常大的危害, 同時(shí)氨氮的含量過(guò)高也會(huì)導(dǎo)致水生物的成長(zhǎng)形 成不利的影響,氨氮的毒性與水中 pH 有密切關(guān)系,含量越高, pH 值愈高,則毒性就越強(qiáng),對(duì)水生生物傷害更大。 因此,測(cè)定 水中氨氮、評(píng)價(jià)水質(zhì)及凈化水體具有非常重要意義。

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